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奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸殘留量的檢測
奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸殘留量的檢測
樣品前處理步驟:
1. 2g 奶粉加入 3mL 去離子水,充分溶解后加入 100μL 1μg/mL 三聚氰胺 - N 同位素內標和 200μL 1μg/mL 三聚氰酸 - C 同位素內標;
2. 加入 7 mL 乙腈,再加入一定量 1 mol/L 鹽酸溶液調節 pH 至 2.0 - 3.0,充分混勻后超聲 15 min,4℃下 8000 r/min 離心 5 min;
3. 上清液過預先潤濕的濾紙,取 2mL 濾液加入 0.8mL 去離子水,用乙腈 : 水 (1:1) 稀釋至 5mL 作為待凈化液;
4. Anpelclean MCT SPE 小柱 (150mg/3mL) 預先用 3mL 甲醇,3mL 乙腈 : 水 (1:1) 活化;
5. 5mL 待凈化液以不超過 1 滴 / 秒的流速過小柱,用 2mL 乙腈 : 水 (1:1) 淋洗,低真空抽干后用 2 mL 甲醇,2×2 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫;
6. 收集洗脫液,40℃下氮氣吹干,用 100 mmol/L 甲酸銨 : 乙腈 (1:9)pH 3.2 溶液定容至 1mL 后 HPLC-MSD 測定。
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